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零件清潔度測試是提升產(chǎn)品可靠性的重要手段之一

德國汽車(chē)工業(yè)協(xié)會(huì )在2015年3月發(fā)布了關(guān)于顆粒物清潔度測試標準的版VDA 19.1。該文解析了VDA 19.1中顆粒物清潔度測試的各個(gè)關(guān)鍵步驟，并對VDA 19.1中提出的如何提高不同設備之間清潔度分析結果的可對比性做了介紹。

汽車(chē)行業(yè)中關(guān)于清潔部件的要求，zui早是由羅伯特·博世公司(Robert Bosch)在1996年為了提高柴油汽車(chē)發(fā)動(dòng)機共軌噴射系統的生產(chǎn)質(zhì)量而提出的，他們在生產(chǎn)流程中發(fā)現小噴嘴很容易被系統中殘留的污染顆粒堵塞，因此提出了生產(chǎn)中清潔部件的質(zhì)量規范，由此誕生了零部件清潔度測試標準。此后，在汽車(chē)系統中很多可靠性問(wèn)題都被歸因于微粒子污染，即零部件清潔度不足。

1.VDA19：

零部件清潔度源于自1996年，2005年德國汽車(chē)行業(yè)協(xié)會(huì )出版了VDA 19標準，因此該標準成為*非常有用的文件，也成為標準ISO 16232的清潔度檢測的藍圖。2009年版的ISO 16232已經(jīng)發(fā)展到與VDA 19標準*兼容。

2.ISO16232：

ISO16232 包括以下部分，總題目為：公路車(chē)輛—有流體循環(huán)的部件的清潔度：

－第1部分：詞匯

－第2部分：機械攪拌提取污染物的方法

－第3部分：高壓水提取污染物的方法

－第4部分：超聲波技術(shù)提取污染物的方法

－第5部分：多功能試驗臺提取污染物的方法

－第6部分：重量分析法確定顆粒質(zhì)量

－第7部分：顯微分析法確定顆粒粒度和計數

－第8部分：顯微分析法確定顆粒本性

－第9部分：用自動(dòng)消光顆粒計數器確定顆粒粒度和計數

－第10部分：結果的表述

3.通用GMW 16037-2012汽車(chē)工程標準動(dòng)力總成零部件清潔度的量化試驗方法。

VDA 19出版的10年后，德國汽車(chē)行業(yè)提出修訂和擴展規范的要求。其主要目的是提高清潔度測試結果的可對比性，并且增加污染物萃取和分析的新內容?；?/span>VDA 19的新標準(VDA 19.1)于2015年3月出版，ISO 16232修訂委員會(huì )也相應成立，目的是將VDA 19.1標準的內容轉移到水平。

新的ISO16232預計于2017年出版。

如今，這3個(gè)標準成為了*汽車(chē)行業(yè)中的零部件清潔度的分析框架。特別是這3個(gè)標準中，提到了很多實(shí)用并有詳細說(shuō)明的關(guān)于零部件表面污染物顆粒的萃取和定量分析的zui常用的方法。

2.測試方法

所有零部件清潔度分析分為3個(gè)步驟：

1)從零部件表面洗掉的污染物顆粒通過(guò)萃取液來(lái)獲??；

2)液體用過(guò)濾膜進(jìn)行過(guò)濾；

3)將過(guò)濾膜進(jìn)行分析以確定顆粒的質(zhì)量、數量、尺寸和類(lèi)型。

2.1萃取

zui常見(jiàn)的顆粒萃取方法是用壓力流體沖洗零部件表面。沖洗不同類(lèi)型樣品的一些典型示范，如圖所示。

另一個(gè)普遍的方法是用超聲波清洗機來(lái)萃取顆粒。雖然在實(shí)驗室中很容易實(shí)現，但該方法的使用在過(guò)去幾年中已慢慢減少。對于鑄造的零部件，超聲波的能量會(huì )損壞鑄造材料的基體，因此可能產(chǎn)生新的顆粒，造成顆粒分析結果不準確。對于零部件內表面顆粒的萃取，可采用內部清洗和通過(guò)搖晃來(lái)攪拌清洗。

另外，VDA19.1標準中引入了通過(guò)壓力空氣流來(lái)萃取顆粒的新方法。該方法適用于不浸入液體中使用的零部件。不過(guò)，空氣萃取的方法還沒(méi)有廣泛建立起來(lái)。含表面活性劑的洗滌劑的水基溶液是萃取液的，因為其使用后可以用經(jīng)濟的方式處理。然而，如果零件的表面是油性或油膩的，則水機溶液的萃取效果就不是很好。在這種情況下，推薦使用冷清洗溶劑。通常情況下，冷清洗溶劑在進(jìn)行萃取使用后會(huì )通過(guò)細過(guò)濾步驟來(lái)回收利用。

2.2過(guò)濾

通過(guò)液體的真空過(guò)濾，顆粒被吸附在過(guò)濾膜上。為了選擇合適的過(guò)濾膜，必須考慮過(guò)濾膜對抗液體的化學(xué)穩定性和濾膜孔的尺寸。圖2示出2種過(guò)濾膜的結構對比。

發(fā)泡濾膜的結構像海綿一樣，過(guò)濾效率高，非常適合于確定總顆粒的質(zhì)量。另外，由于發(fā)泡濾膜的可用孔徑能低至亞微米水平，所以可進(jìn)行zui小顆粒的分析。

如果零件上的顆粒以小顆粒為主或萃取液中有碳黑，則過(guò)濾后會(huì )得到一個(gè)黑色背景的濾膜。在這種情況下，往往不可能進(jìn)行顆粒的光學(xué)分析。對此，標準推薦將一種孔徑為5μm的聚乙烯(PET)網(wǎng)膜作為標準膜。由于網(wǎng)膜不會(huì )出現黑色的背景，因此，5μm的PET過(guò)濾膜非常適合于光學(xué)粒度分析。此外，PET膜在許多萃取液下都可以表現出很好的化學(xué)穩定性。然而，市面上zui小的網(wǎng)格濾膜孔徑為5μm，根據規定，網(wǎng)膜的孔徑至少要小于所需過(guò)濾顆粒直徑的1/5才能有效把顆粒截留在濾膜上做下一步分析。所以網(wǎng)膜的光學(xué)分析于長(cháng)度大于25μm的顆粒。在實(shí)際使用中，發(fā)泡濾膜和網(wǎng)膜可以通過(guò)雙層濾膜托盤(pán)一起使用。

對于萃取和過(guò)濾，一種簡(jiǎn)單而經(jīng)濟的方法是使用一個(gè)實(shí)驗室噴水器用于粒子提取和一個(gè)玻璃真空過(guò)濾器用于過(guò)濾制備濾膜。此方法對于可以在一個(gè)燒杯中進(jìn)行提取的中小尺寸的零部件非常適用且很好建立。另一種方法是使用集噴水器、過(guò)濾及液體循環(huán)于一體的自動(dòng)提取柜。相對于實(shí)驗室的簡(jiǎn)單裝置，使用提取柜手動(dòng)操作的提取物會(huì )少一些，同時(shí)成本會(huì )更高。

2.3顆粒分析

2.3.1稱(chēng)重法顆粒分析

通過(guò)稱(chēng)重過(guò)濾膜可獲取顆粒的總質(zhì)量。即只需稱(chēng)出過(guò)濾膜在過(guò)濾前和過(guò)濾后的質(zhì)量，兩者之間的差值就等于顆粒的總質(zhì)量。為了得到準確的結果，對過(guò)濾膜進(jìn)行前處理非常重要。通常將膜浸入萃取液中，然后在烘箱中干燥，zui后儲存在預先設置好時(shí)間的干燥器中。需注意，在技術(shù)上很難量化質(zhì)量小于3mg的顆粒，對此需要一個(gè)的天平和一間環(huán)境條件恒定的房間才有可能進(jìn)行。如果質(zhì)量容差要求很?chē)栏?，則建議一大批樣品一起測試。

2.3.2粒度式顆粒分析

用于粒度式顆粒分析的檢測設備(如光學(xué)掃描儀和光學(xué)顯微鏡)都是采用光學(xué)分析原理。.標準已經(jīng)認可了可以簡(jiǎn)化粒子分析的儀器(如光學(xué)掃描儀)的發(fā)展趨勢。在修訂過(guò)程中，VDA 19工作組將Micro-QuickTM顆粒清潔度掃描儀與多種自動(dòng)化光學(xué)顯微鏡設備進(jìn)行了循環(huán)測試比較，目的是建立一套儀器參數，可針對結果進(jìn)行更好的對比。測試結果發(fā)現，通過(guò)以一致的方式調節照明水平和顆粒檢測閾值，所得到的定量結果幾乎一致。關(guān)于粒度標準分析，依據VDA 19.1建議的運行規程，光學(xué)顯微鏡和平板掃描儀可以獲得同等的測試結果。另外，掃描儀快速與簡(jiǎn)便的操作也獲得認可。

為了獲得準確的清潔度測試結果，VDA 19.1標準中指出了光學(xué)顆粒分析儀器(掃描儀和光學(xué)顯微鏡設備)應當如何進(jìn)行設置。首先，必須設置照明水平以確保濾膜的背景水平在灰度值全程的50％。60％，這一步設置的目的是為了確保無(wú)論過(guò)濾膜上裝載的顆粒數量多少，背景水平都能夠保持一致，從而提高測量結果的重復性。其次，灰度閾值必須分2步設置，目的是能夠分別檢測出過(guò)濾膜上特別暗淡(低閾值)的顆粒和特別明亮有金屬光澤(高閾值)的顆粒，因此VDA 19.1中指出，需設一個(gè)70％的閾值用于檢測出暗淡的顆粒，再設一個(gè)．145％的閾值用于檢測出明亮的顆粒。這里閾值(如70％或145％)是相對于實(shí)際的過(guò)濾膜背景水平而言的，如設定過(guò)濾膜背景水平的照明水平為50％(灰度值全程的50％)，則閾值70％，其對應的灰度值為過(guò)濾背景水平(50％)的70％。根據VDA 19.1，弱化/避開(kāi)zui小顆粒測試是近來(lái)的發(fā)展趨勢。只有少數特殊案例，其部件間隙容差非常小，會(huì )要求分析長(cháng)度在5～50μm的顆粒，在實(shí)際常規案例中，長(cháng)度在5～50μm的顆粒是沒(méi)有相關(guān)性的，而且對這么小的顆粒進(jìn)行分析工作量十分巨大，甚至會(huì )成為一種工作阻礙。因此，現在已將大于50μm的顆粒分析作為標準要求。通常，顆粒大小分布以不同粒級以及對應可容納的顆粒數量進(jìn)行表示，如表所示。

        表 VDA19.1中關(guān)于顆粒物尺寸分布的表述（例）

      根據定義，在過(guò)濾膜上檢測到的任何物狀都稱(chēng)為顆粒。在這些顆粒中，有軟纖維和硬粒子。在任何的光學(xué)系統中，纖維和粒子之間是根據形狀來(lái)識別區分的，另外，光學(xué)儀器能夠檢測金屬反射。因此，通過(guò)觀(guān)察顆粒上的金屬光澤可更簡(jiǎn)單地區分無(wú)光澤和金屬光澤粒子。

然而，必須清楚理解通過(guò)光學(xué)方法檢測到的“金屬”這一定義，它不是一種實(shí)際的材料分析。當顆粒表面受腐蝕后，它是沒(méi)有金屬光澤的，即受腐蝕的金屬顆?？赡軙?huì )被歸類(lèi)為非金屬顆粒。而其他高亮的塑料和玻璃可能會(huì )誤判為金屬顆粒。如果要*可靠地定義出顆粒的材料，可以使用掃描電鏡(SEM—EDX)。

2.3.3擴展式顆粒分析

在世界各地的清潔度實(shí)驗室中廣泛使用SEM-EDX（注1）進(jìn)行VDA 19．1標準中描述的擴展式顆粒分析技術(shù)。

由專(zhuān)業(yè)儀器制造公司有針對汽車(chē)清潔中顆粒分析的特殊需求而定制的儀器。系統能夠以驚人的速度全自動(dòng)地識別顆粒的各類(lèi)材料，顆粒尺寸可以低至1μm甚至更小。

清潔實(shí)驗室如果不愿意購置一臺高成本的SEM-EDX設備，則可將其試驗的分析任務(wù)逐案外包給有資質(zhì)的實(shí)驗室服務(wù)機構。

3.結論

VDA 19.1、ISO 16232和GMW16037標準介紹的清潔度分析方法科學(xué)全面而且實(shí)用，可作為企業(yè)自編清潔度文件標準的雛形或者分析框架。在提高不同設備或儀器之間清潔度分析結果的可對比性方面，VDA 19.1標準將清潔度標準分析的顆粒定為大于50μm。VDA 19委員會(huì )提出，對于大部分的清潔度問(wèn)題，小于5μm顆粒的分析工作耗力耗財，應該逐案仔細評估是否有必要進(jìn)行小顆粒分析。

注1：

EDX:Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy能量色散X射線(xiàn)光譜儀,也可簡(jiǎn)寫(xiě)為EDS　　

EDX是借助于分析試樣發(fā)出的元素特征X射線(xiàn)波長(cháng)和強度實(shí)現的, 根據波長(cháng)測定試樣所含的元素,根據強度測定元素的相對含量。

注2：VW精加工清潔度要求是15μm，粗加工清潔度要求是50μm。

GM精加工清潔度要求是10μm，粗加工清潔度要求是44μm。

     （之前對標數據，以當前執行要求為準）